LAB'NOTE

CONTROLE QUALITÉ NICKEL

PRÉPARATION MÉTALLOGRAPHIQUE

INTRODUCTION

Le nickel est un métal très abondant dans l’univers mais malgré cela, il ne l’est pas au niveau de la croûte terrestre. Le nickel peut être présent sous forme métallique sur Terre mais uniquement lorsqu’il provient des météorites sinon il est présent sous forme de minerais. La proportion de nickel dans ces minerais est faible, autrement dit les teneurs en autres éléments sont importantes.
Parmi eux se trouvent le fer, le cuivre, le cobalt, le magnésium, le soufre, l’arsenic, etc…

Trois types de minerais se distinguent alors, les minerais arséniés, les minerais sulfurés et les minerais oxydés. Généralement les minerais arséniés et sulfurés sont exploités dans des mines souterraines parfois très profondes (environ 2000m) tandis que les minerais oxydés sont toujours exploités à ciel ouvert puisqu’ils se forment en surface.

NICKEL
Symbole : Ni
N° Atomique : 28
Densité : 8,9
Masse molaire : 58,7 g.mol-1
T°C fusion : 1440 °C

ÉLABORATION

La multitude d’éléments présents dans les minerais rend l’élaboration du nickel complexe puisqu’elle nécessite une succession de plusieurs opérations. En revanche l’objectif est simple, il s’agit d’obtenir un produit avec une haute concentration en nickel.

L’élaboration peut être résumée de la manière suivante :

  • La première étape est la concentration qui consiste en la succession de grillages partiels suivis de fusions réductrices : il s’agit de chauffes à haute température dans une atmosphère oxydante qui a pour but d’enrichir la matière première en nickel en éliminant au maximum les impuretés.
    La matière obtenue se nomme : « speiss » si le nickel est combiné à de l’arsenic (mélange de nickel, cobalt et arsenic) et « matte » s’il est combiné avec du soufre (mélange de nickel, cuivre et soufre). Un ultime grillage a lieu pour transformer les matières obtenues en oxydes.
  • La seconde étape est le traitement des minerais oxydés, qui consiste de manière très générale, à réduire les oxydes combinés au métal ou de réduire directement le nickel métallique.
    Du fait de la multitude d’oxydes existants, plusieurs procédés sont réalisables mettant en jeu soit différents traitement thermiques soit différentes solutions chimiques ayant pour but de réduire des oxydes bien précis.

PROPRIÉTÉS & UTILISATIONS

Le nickel est un métal résistant à la corrosion, relativement dur et ayant pour avantage d’être malléable, tenace, ductile et aisément laminable. Il est ferromagnétique et présente une bonne conductivité électrique et thermique.

Ce métal est très rarement utilisé pur. L’utilisation du nickel se fait majoritairement en tant qu’élément d’alliage ou élément d’addition :

  • Aciers inoxydables, addition de nickel pour améliorer la résistance à la corrosion,
  • Invar/Kovar, alliage de fer, de nickel (et de chrome pour le Kovar) bénéficiant d’un coefficient de dilatation thermique très faible, utilisé en horlogerie, topographie, appareils de mesures, …
  • Cunife et Fernico, alliage de cuivre, nickel et fer possédant le même coefficient de dilatation thermique que certains verres.
  • Phynox, superalliage austénitique de cobalt, chrome, nickel, fer et molybdène employé pour sa très grande résistance à la corrosion,
  • Maillechort, alliage de cuivre, de nickel et de zinc utilisé pour son caractère peu oxydable et son apparence argenté, dans la bijouterie, les instruments de musique, instruments de précision, horlogerie, …
  • AlNiCo, alliage d’aluminium, nickel et cobalt utilisé pour ses caractéristiques ferromagnétiques permettant la fabrication d’aimants permanents (aimant AlNiCo),
  • Alliages or-nickel utilisés dans la bijouterie pour ses couleurs et ses meilleures propriétés mécaniques, …

Néanmoins, sa principale utilisation non-alliée se fait sous forme de revêtement. Le nickel présente un caractère inoxydable à l’air ambiant et associé à son aspect brillant et esthétique, il est employé pour la protection contre la corrosion, l’amélioration de propriétés mécaniques (résistance à l’usure, abrasion, frottement) et/ou pour améliorer l’apparence.
Ces opérations de revêtements sont appelées « nickelage ». Il en existe deux types : le nickelage électrolytique et le nickelage chimique.

Le nickel bénéficie lui aussi de ces propres alliages (%Ni > 50%), ils sont pratiquement tous utilisés pour leur résistance à la corrosion/oxydation et leur résistance au fluage, parmi eux :

• Les alliages cuivre-nickel (Monel), qui sont plus résistants mécaniquement que le nickel non-allié et qui résistent très bien à la corrosion en milieu chimique. Ils sont traitables thermiquement et avec l’ajout d’aluminium et de titane, les alliages conservent leur résistance à la corrosion et voient leurs caractéristiques mécaniques augmentées. Par conséquent, ils sont employés dans l’industrie maritime, l’industrie pétrolière, industrie gazière, dans le transport de vapeur et d’eau liquide (douce et de mer), dans des chaînes, des câbles, …
Exemple de nuance : Ni-Cu35 (Monel ou Alloy 400) ; Ni-Cu35AlTi (Monel ou Alloy K-500).

• Les alliages nickel-chrome, qui possèdent une résistivité élevée, une très bonne résistance à l’oxydation et une bonne résistance mécanique à chaud. Grace à ces caractéristiques, ils sont souvent utilisés pour les résistances de chauffage électrique (fours électriques, grille-pain, séchoirs, …). Du fer peut être ajouté aux alliages de nickel-chrome et cette addition permet d’augmenter la tenue au fluage.
Exemple de nuance : Ni-Cr20 (Chromel A) ; NiCr14Fe6 (Inconel 600).

• Les superalliages base nickel, sont des alliages à hautes performances, qui initialement, désignent les alliages mis au point pour les pièces de turboréacteurs (industrie aéronautique). Ils sont aujourd’hui également utilisés dans l’industrie de la production d’énergie électrique, l’industrie pétrolière, l’industrie automobile, l’industrie chimique, l’industrie nucléaire, …
Leurs intérêts résident principalement dans leurs excellentes tenues mécaniques à haute température (résistance fluage, oxydation/corrosion, ductilité, fatigue, …). Certains alliages présentent aussi des qualités en cryogénie.
Les superalliages base nickel ont une teneur en nickel supérieure à 50%. Une multitude d’éléments d’additions peut être ajoutée et des traitements thermiques sont réalisables dans l’objectif d’influencer les propriétés mécaniques en modifiant la microstructure des alliages.
Exemple de nuance : Inconel (625 ou 718) ; Hastelloy ; Nimonic ; Rene Alloy,

• Les autres alliages de nickel, tels que :
Les alliages nickel – titane (Ni-Ti) appelés « Nitinol » qui bénéficient des propriétés de mémoire de forme et de super-élasticité permettant d’endurer des déformations sévères mais pouvant retrouver leur forme initiale. Ils sont utilisés dans le secteur aérospatial (manchons d’accouplements, dispositif Frangibolt, panneaux solaires), le secteur biomédical (instrumentation, stents, …) et le secteur commercial (équipement vestimentaire et sportif, …).

Les alliages permalloy qui sont des alliages à base de nickel et de fer, employés pour leur propriétés magnétiques. Parmi ces dernières on retrouve : leur perméabilité magnétique et leur magnétorésistance élevée ainsi que leur champ coercitif et leur magnétostriction faible.

Les alliages alumel, constitués à 95% de nickel (avec du manganèse, de l’aluminium et du silicium), sont utilisés pour réaliser des thermocouples.

Objet créé avec du nickel, controle qualité nickel

PRÉPARATION MÉTALLOGRAPHIQUE

De manière générale, au cours de l’élaboration, des opérations de transformations et des différents traitements mécaniques, thermiques et chimiques, les propriétés et les microstructures du nickel et ses alliages sont influencées. Toutes ces influences amènent alors à la réalisation de contrôles qualité métallographiques tels que : les examens de microstructures, les recherches de porosités et/ou d’hétérogénéités, la recherche et l’examens d’inclusions et/ou de précipités, les essais de dureté, les contrôles d’écrouissage, de taille de grain, de dimensionnement, …

L’obtention d’une surface d’examen nécessite une succession d’opérations aussi importantes les unes que les autres quel que soit le matériau.
Ces étapes sont dans l’ordre :

• Le prélèvement du produit à examiner (si nécessaire), appelé « TRONÇONNAGE ».
• La standardisation de la géométrie de l’échantillon prélevé (si nécessaire), appelée « ENROBAGE ».
• L’amélioration de l’état de surface de cet échantillon, appelée « POLISSAGE ».
• La caractérisation de l’échantillon : révélation de la microstructure de l’échantillon par un réactif d’attaque (si nécessaire) appelée « ATTAQUE MÉTALLOGRAPHIQUE » et l’observation microscopique (optique ou électronique).

=> Chacune de ces étapes doit être effectuée rigoureusement sous peine de rendre les étapes suivantes irréalisables.

TRONÇONNAGE

Le tronçonnage a pour but de prélever une partie précise d’un produit, de manière à obtenir une surface d’examen convenable, sans altérer les propriétés physico-chimiques du nickel.
En d’autres termes il est indispensable d’éviter un échauffement ou une déformation du métal pouvant entraîner un écrouissage. Le tronçonnage est une étape fondamentale qui conditionne la suite de la préparation et l’observation des pièces.

La large gamme de micro-tronçonneuses et tronçonneuses de moyenne et grande capacité PRESI permet de s’adapter à n’importe quel besoin en termes de précision de découpe, de dimensionnement ou de quantité de produits à découper :

Chacune des tronçonneuses de la gamme bénéficie de consommables et d’accessoires qui leur sont adaptés. Le système de bridage et le choix de ces consommables sont toujours des éléments essentiels pour la réussite d’une coupe métallographique. Le bridage, autrement dit le maintien de la pièce, est primordial. Si la pièce n’est pas bien maintenue, la coupe pourra présenter des risques pour la meule de tronçonnage, pour la pièce voire également pour la machine.

CONSOMMABLES

Toutes les tronçonneuses sont employées avec un liquide de lubrification/refroidissement composé d’un mélange d’eau et d’additif antirouille dans le but d’obtenir une découpe propre et sans échauffement. L’additif permet également de protéger l’échantillon et la machine de la corrosion.
Meule NICKEL & ALLIAGES
Micro-tronçonnage UTW
S Ø180 mm
MNF
AO
Tronçonnage de moyenne capacité MNF
AO
S
Tronçonnage de grande capacité MNF
AO
S

Tableau 1 : Choix du type de meule de tronçonnage adaptée

=> Le choix du type de meule de tronçonnage doit se faire judicieusement dans le but d’éviter un éventuel refus de coupe, une usure trop importante ou encore une casse de la meule.

ENROBAGE

Les échantillons peuvent être difficiles à manipuler du fait de leur forme complexe, de leur fragilité ou de leur petite taille. L’enrobage facilite ainsi leur manipulation en standardisant leur géométrie et leurs dimensions.

=> Réaliser un enrobage de qualité est essentiel afin de protéger les matériaux fragiles mais également pour obtenir de bons résultats de préparation en vue du polissage et des futures analyses.

Avant d’être enrobé, l’échantillon doit être ébavuré, si nécessaire, à l’aide d’un papier abrasif grossier par exemple, dans le but d’éliminer les bavures de coupe. Un nettoyage à l’éthanol (dans un bac à ultrasons pour encore plus d’efficacité) est également envisageable. Cette opération permet à la résine d’adhérer au mieux sur l’échantillon et limite ainsi le phénomène de retrait (gap entre la résine et l’échantillon).

Si le phénomène de retrait persiste, il peut amener des problèmes lors du polissage. Des grains d’abrasifs sont susceptibles de se loger dans le retrait puis de se libérer lors d’une étape ultérieure. Il y a alors un risque de pollution pour l’échantillon et le support de polissage. Dans ce cas, un nettoyage au bac à ultrasons entre chaque étape est recommandé.

Il existe deux procédés d’enrobages :

LE PROCÉDÉ À CHAUD

Il est à privilégier pour des besoins d’examens de bords ou si la préparation métallographique est effectuée dans le but de réaliser des essais de dureté. Le procédé à chaud nécessite l’utilisation d’une enrobeuse à chaud.
La machine nécessaire à l’enrobage à chaud est la Mecapress 3 :

• Presse d’enrobage à chaud totalement automatique.

• Simple d’utilisation, la mémorisation, l’ajustement des procédés et la rapidité d’exécution en font une machine de haute précision.

• L’enrobeuse à chaud propose six moules de diamètres différents allant de Ø25,4mm à Ø50mm.

LE +

Un des principaux avantages que présente ce procédé est la réalisation d’un enrobage aux faces parfaitement parallèles.

LE PROCÉDÉ À FROID

Il est à privilégier quand :
• Les pièces à examiner sont fragiles / sensibles à la pression
• Les pièces présentent une géométrie complexe (structure en nid d’abeille).
• Le besoin est d’enrober un grand nombre de pièces en série.

Le procédé à froid peut être utilisé avec :

LE +

Améliore considérablement la qualité, notamment en diminuant le phénomène de retrait (espace entre la résine et l’échantillon), en optimisant la transparence de la résine.

LE +

Machine permettant l’imprégnation sous vide de matériaux poreux enrobés par le biais d’une résine époxy.
Les résines à froid ne fournissent pas toujours un « dos » d’enrobage plan à cause du ménisque. Avant toute opération de polissage, il est possible d’effectuer une courte étape sur un papier abrasif pour éliminer ce ménisque. L’important est de s’assurer que cette rectification rend les deux faces de l’enrobage parallèles.

CONSOMMABLES

Afin de répondre aux besoins, PRESI propose toute une gamme de moules d’enrobage à froid. Le procédé à froid propose différents moules d’enrobage de diamètre Ø20mm à Ø50mm. Ces derniers sont répartis en plusieurs sortes : des moules optimisés appelés « KM2.0 », des moules en caoutchouc, en téflon ou bien en polyéthylène. L’enrobage à froid permet aussi plus de liberté, c’est pourquoi il existe des moules rectangulaires pour des besoins plus spécifiques.
Meule NICKEL & ALLIAGES
A chaud Epoxy
Phénolique
Allylique
A froid KM-U
KM-B
IP – IP FAST
2S*

Tableau 2 : Choix du type de résine d’enrobage
* Adaptée pour les très grandes séries

Dans le cas d’un enrobage d’un échangeur en « nid d’abeille », il est conseillé de combiner l’utilisation du Poly’vac, qui va aider la résine à s’infiltrer dans l’échantillon, puis de l’appareil sous pression pour éliminer au maximum les bulles d’air.

Lorsque c’est la couche d’anodisation dure qui est à observer, il est conseillé d’enrober l’échantillon avec une résine qui donne un faible retrait afin de pouvoir observer au mieux cette couche d’anodisation.

POLISSAGE

La dernière phase incontournable et cruciale du processus de préparation d’un échantillon est le polissage. Le principe est simple, chaque étape utilise un abrasif plus fin que le précédent. L’objectif consiste à obtenir une surface plane et à éliminer les rayures et les défauts résiduels qui gêneraient la réalisation des examens de contrôles métallographiques tels que les analyses microscopiques, les essais de dureté, les contrôles de microstructure ou les contrôles dimensionnels.

PRESI propose une grande gamme de polisseuses manuelles et automatiques, avec un large choix d’accessoires, afin de couvrir tous les besoins, du pré-polissage à la super-finition et du polissage d’échantillons unitaires ou en série.

La gamme de polisseuses manuelles MINITECH intègre les technologies les plus avancées. Conviviales, fiables et robustes, elles apportent une réponse simple à tous les besoins.

La gamme de polisseuses automatiques MECATECH permet un polissage aussi bien manuel qu’automatique. Avec ses technologies avancées, ses puissances moteur de 750 à 1500 W, toute l’expérience de PRESI est concentrée dans cette gamme très complète. Peu importe le nombre ou la taille des échantillons, MECATECH garantie un polissage optimal.

Le titane est un matériau qui se poli de manière très particulière, il est relativement tendre et enclin à un écrouissage et une déformation plastique. De ce fait, lors d’un process de polissage où habituellement la matière est découpée/retirée par l’abrasif, la matière aura dans le cas présent tendance à se « rabattre » sur elle-même, on parle de « beurrage ». Ce phénomène n’est pas souhaité et gêne beaucoup l’observation microscopique. Le titane possède donc des gammes de polissage qui lui sont propres et spécifiques afin de garantir l’obtention d’une surface d’examen excellente.

CONSOMMABLES ET GAMMES DE POLISSAGE

La gamme de polissage ci-dessous est donnée pour une préparation automatique des échantillons (pour du polissage manuel : ne pas prendre en compte les paramètres de tête). Elle est la plus polyvalente et couramment utilisée, elle est renseignée à titre d’information et de conseil.

Toutes les premières étapes de chaque gamme sont appelées « mise à niveau » et consistent à retirer de la matière rapidement afin de mettre à niveau la surface de l’échantillon (et de la résine). Celle donnée ci-dessous est standard et peut, par conséquent, être modifiée selon le besoin.

Les forces d’appui varient selon la taille des échantillons mais de manière générale il sera appliqué : 1daN par 10mm de diamètre d’enrobage pour les étapes de pré-polissage (ex : Ø40mm = 4 daN) puis la force sera diminuée de 0,5daN à chaque étape de polissage avec une suspension abrasive.

GAMME N°1

Support Suspension / Lubrifiant Vplateau (tr/min) Vtête (tr/min) Sens de rotation
Plateau / tête
Temps
1 SiC P320 Ø / Eau 300 150
1’
2 TOP 9μm LDP / Reflex Lub 150 135
4’
3 RAM 3μm LDP / Reflex Lub 150 135
2’
4 NT 1μm LDP / Reflex Lub 150 135
1’
5 SUPRA SPM / Eau 150 100
1’

Micrographie 1 :
Etat de surface P320 obj x5

Micrographie 2 :
Etat de surface TOP 9μm obj x5

Micrographie 3 :
Etat de surface RAM 3μm obj x5

Micrographie 4 :
Etat de surface NT 1μm obj x5

Micrographie 5 :
Etat de surface SUPRA SPM obj x5

Une alternative à la suspension de silice colloïdale (SPM) utilisée pour la dernière étape du process de polissage est envisageable et il s’agit de la suspension d’alumine N°3 (0,8μm).

La gamme de polissage donnée ci-dessus est complète et n’est pas nécessairement à effectuer entièrement en fonction des examens métallographiques à réaliser.

Dans le cas où le nickel ne serait pas l’élément principal du matériau à polir il est nécessaire d’adapter la gamme de polissage en fonction des propriétés de ce même matériau.

A l’issue de cette préparation, les échantillons polis peuvent être observés directement sans attaque métallographique.

L’attaque métallographique du nickel et de ses alliages se fait communément à l’aide du réactif d’ADLER. L’attaque créé des différences de relief et/ou de couleur entres les différents constituants et permet leur observation.

MICROSCOPIE

Les micrographies présentées ont été réalisées au moyen du logiciel PRESI VIEW :

Micrographie 6 : Base nickel poli jusqu’au 1μm obj x20

Micrographie 7 : Base nickel poli jusqu’au 1μm attaqué au réactif ADLER obj x20

Micrographies 8 et 9 : Vis base nickel poli jusqu’au 1μm obj x5 et obj x20

Micrographies 10 et 11 : Superalliage poli jusqu’au SPM obj x20 et obj x50

Micrographies 12 et 13 : Superalliage poli jusqu’au SPM obj x20 et obj x100

Micrographie 14 : Dépôt d’or sur dépôt de nickel sur substrat laiton obj x100

Micrographie 15 : Echantillon de poudre de superalliage obj x50

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