CONTROLE QUALITÉ
MÉTAUX PRÉCIEUX

L’obtention d’une surface d’examen nécessite une succession d’opérations aussi importantes les unes que les autres quel que soit le matériau. Ces étapes sont dans l’ordre :

• Le prélèvement du produit à examiner (si nécessaire), appelé « TRONCONNAGE ».
• La standardisation de la géométrie de l’échantillon prélevé (si nécessaire), appelée « ENROBAGE ».
• L’amélioration de l’état de surface de cet échantillon, appelée « POLISSAGE ».
• La caractérisation de l’échantillon : révélation de la microstructure de l’échantillon par un réactif d’attaque (si nécessaire) appelée « ATTAQUE METALLOGRAPHIQUE » et l’observation microscopique (optique ou électronique).

=> Chacune de ces étapes doit être effectuée rigoureusement sous peine de rendre les étapes suivantes irréalisables.

Le tronçonnage a pour but de prélever une partie précise d’un produit, de manière à obtenir une surface d’examen convenable, sans altérer les propriétés physico-chimiques des métaux précieux.

En d’autres termes il est indispensable d’éviter un échauffement ou une déformation des métaux pré- cieux pouvant entraîner des modifications de structure. Le tronçonnage est une étape fondamentale qui conditionne la suite de la préparation et l’observation des pièces.

La large gamme de micro-tronçonneuses et tronçonneuses de moyenne et grande capacité PRESI permet de s’adapter à n’importe quel besoin en termes de précision de découpe, de dimensionnement ou de quantité de produits à découper :

Pour la découpe des métaux précieux, il est généralement conseillé de s’orienter vers des micro-tron çonneuses, adaptées aux dimensions des échantillons de métaux précieux. La Mecatome T205 voire la Mecatome T215 sont toutes indiquées pour la découpe de pièces de bijouterie par exemple.

Chacune des tronçonneuses de la gamme bénéficie de consommables et d’accessoires qui leur sont adaptés. Le système de bridage et le choix de ces consommables sont toujours des éléments essentiels pour la réussite d’une coupe métallographique.

=> Le bridage, c’est-à-dire le maintien de la pièce, est également primordial. En effet, si la pièce n’est  pas bien maintenue, la coupe peut présenter des risques pour le consommable, la pièce et la machine.  Sur les figures 3 à 6, ce sont des exemples de bridage possibles pour des pièces de bijouterie.

Fig. 3-4-5-6 : Bridage bijoux

Toutes les tronçonneuses sont employées avec un liquide de lubrification/refroidissement composé d’un mélange d’eau et d’additif antirouille dans le but d’obtenir une découpe propre et sans échauffement. L’additif permet également de protéger l’échantillon et la machine de la corrosion.

=> Le choix du type de meule de tronçonnage doit se faire judicieusement dans le but d’éviter d’éventuels refus de coupe, une usure trop importante ou encore une casse de la meule.

Les échantillons peuvent être difficiles à manipuler du fait de leur forme complexe, de leur fragilité ou de leur petite taille. L’enrobage facilite ainsi leur manipulation en standardisant leur géométrie et leurs dimensions.

=> Réaliser un enrobage de qualité est essentiel afin de protéger les matériaux fragiles, mais également pour obtenir de bons résultats de préparation en vue du polissage et des futures analyses.

Avant d’être enrobé, l’échantillon doit être ébavuré, si nécessaire, à l’aide d’un papier abrasif grossier par exemple, dans le but d’éliminer les bavures de coupe. Un nettoyage à l’éthanol (dans un bac à ultrasons pour encore plus d’efficacité) est également envisageable. Cette opération permet à la résine d’adhérer au mieux sur l’échantillon et limite ainsi le phénomène de retrait (espace entre la résine et l’échantillon).

Si le phénomène de retrait persiste, il peut amener des problèmes lors du polissage. Des grains d’abrasifs sont susceptibles de se loger dans le retrait puis de se libérer lors d’une étape ultérieure. Il y a alors un risque de pollution pour l’échantillon et le support de polissage. Dans ce cas, un nettoyage au bac à ultrasons entre chaque étape est recommandé.

Il existe deux procédés d’enrobages :

Il est à privilégier pour des besoins d’examens de bords ou si la préparation métallographique est effectuée dans le but de réaliser des essais de dureté. Le procédé à chaud nécessite l’utilisation d’une enrobeuse à chaud.

Il est à privilégier quand :
• Les pièces à examiner sont fragiles / sensibles à la pression
• Les pièces présentent une géométrie complexe (structure en nid d’abeille).
• Le besoin est d’enrober un grand nombre de pièces en série.

Les résines à froid laissent toujours un ménisque au dos de l’enrobage. Avant toute opération de polissage, il faut éliminer ce ménisque par une courte étape sur un papier abrasif. L’important est de s’assurer que cette petite rectification au dos de l’enrobage soit parallèle à la face où l’échantillon est à polir.

Afin de répondre aux besoins, PRESI propose toute une gamme de moules d’enrobage à froid. Le procédé à froid propose différents moules d’enrobage de diamètre Ø20mm à Ø50mm. Ces derniers sont répartis en plusieurs sortes : des moules optimisés appelés « KM2.0 », des moules en caoutchouc, en téflon ou bien en polyéthylène. L’enrobage à froid permet aussi plus de liberté, c’est pourquoi il existe des moules rectangulaires pour des besoins plus spécifiques.

Dans le cas d’un contrôle de revêtement par exemple, il est conseillé de favoriser l’utilisation d’une résine avec un faible retrait. Pour le contrôle général, une résine un peu moins qualitative sera suffisante. Le choix de la résine est à adapter en fonction de l’objectif final des observations souhaitées.

La dernière phase incontournable et cruciale du processus de préparation d’un échantillon est le polissage. Le principe est simple, chaque étape utilise un abrasif plus fin que le précédent. L’objectif consiste à obtenir une surface plane et à éliminer les rayures et les défauts résiduels qui gêneraient la réalisation des examens de contrôles métallographiques tels que les analyses microscopiques, les essais de dureté, les contrôles de microstructure ou les contrôles dimensionnels.

PRESI propose une grande gamme de polisseuses manuelles et automatiques, avec un large choix d’accessoires, afin de couvrir tous les besoins, du pré-polissage à la superfinition et du polissage d’échantillons unitaires ou en série.

La gamme de polisseuses manuelles MINITECH intègre les technologies les plus avancées. Conviviales, fiables et robustes, elles apportent une réponse simple à tous les besoins.

La gamme de polisseuses automatiques MECATECH permet un polissage aussi bien manuel qu’automatique. Avec ses technologies avancées, ses puissances moteur de 750 à 1500 W, toute l’expérience de PRESI est concentrée dans cette gamme très complète. Peu importe le nombre ou la taille des échantillons, MECATECH garantie un polissage optimal.

Toutes les gammes de polissage ci-dessous sont données pour une préparation automatique des échantillons (pour du polissage manuel : ne pas prendre en compte les paramètres de tête). Elles sont les plus couramment utilisées et sont renseignées à titre d’information et de conseil.

Toutes les premières étapes de chaque gamme sont appelées « mise à niveau » et consistent à retirer de la matière rapidement afin de mettre à niveau la surface de l’échantillon (et de la résine). Celles données ci-dessous sont standards et peuvent, par conséquent, être modifiées selon le besoin.

Les forces d’appui varient selon la taille des échantillons mais de manière générale il sera appliqué : 1daN par 10mm de diamètre d’enrobage pour les étapes de pré-polissage (ex : Ø40mm = 4 daN) puis la force sera diminuée de 0,5daN à chaque étape de polissage avec une suspension abrasive.

La première gamme est adaptée pour le polissage de l’argent :

Le polissage de l’argent s’effectue avec une gamme assez atypique.
Les premières étapes sont réalisées à l’aide de papiers abrasifs de granulométrie moyenne à fine. Les vitesses de rotation sont aussi particulières afin de limiter l’incrustation d’abrasifs dans la matière. Les étapes 3 et 4 sont faites à l’aide du tissu ADRII. Ce tissu a des fibres souples qui permettent de polir au mieux l’argent.

Enfin, la dernière étape, c’est un tissu RFI qui est utilisé avec une suspension d’alumine Presi n°2. Lors de cette étape, il est conseillé d’humidifier au préalable le tissu pendant quelques secondes. Un rinçage en fin d’étape est préférable afin de nettoyer le tissu et l’échantillon de la suspension d’alumine.

La rotation de la tête est inversée par rapport au plateau, afin de conserver au maximum la suspension sur le support.

Ci-dessous, la gamme a été établie pour un échantillon de cuivre avec un dépôt d’argent :

La première étape est encore une fois réalisée à l’aide d’un papier abrasif fin. Ici, la gamme est orientée pour le polissage du cuivre, c’est pourquoi l’on retrouve l’utilisation de suspension diamantée monocristalline moins agressive pour le cuivre. Enfin, la dernière étape est réalisée à l’aide d’une suspension de silice colloïdale (SPM). La mise en œuvre est identique à celle de l’alumine.

La gamme ci-dessous est adaptée pour le polissage de l’or (sous forme de dépôt) :

Dans le cas présent, l’or se trouve sous forme de dépôt sur un échantillon d’électronique. La gamme de polissage débute par l’utilisation de papiers abrasifs.

Elle se poursuit par le polissage à l’aide des suspensions diamantées polycristallines Gel 2+ sur des tissus de polissage (TOP, ADRII et NT). Ces suspensions contiennent l’abrasif diamant et le lubrifiant, c’est un produit 2 en 1. Leur formulation « gel » permet au produit de rester plus longtemps sur le tissu de polissage.

La dernière étape est faite également avec la suspension de silice colloïdale SPM.

L’or sous forme allié peut également être poli avec la gamme suivante :

Cette seconde gamme de polissage est assez similaire à celle du cuivre avec le dépôt d’argent. La première étape est faite avec un papier abrasif P1200.
Les suspensions diamantées monocristallines LDM 9 μm, 3 μm et 1 μm sont utilisées avec les tissus de polissage TOP, RAM et NT.

Enfin, la dernière étape est menée à l’aide de la suspension de silice colloïdale (SPM). Cette étape de superfinition permet d’améliorer l’état de surface pour l’observation finale.